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氧彈量熱儀故障排除及使用中應注意的問題

發布日期:2014-07-03 來源: 未知  瀏覽次數:
氧彈 量熱儀 ,具有操作簡單、測量速度快以及精度高的特點。可用來測量固體、液體燃料、可......

  氧彈量熱儀,具有操作簡單、測量速度快以及精度高的特點。可用來測量固體、液體燃料、可燃垃圾、食品、飼料以及其他可在氧氣中燃燒物品的燃燒熱值,在許多行業得到廣泛應用。因此,如何正確使用該儀器,儀器出現故障如何排除,成為不可忽視的問題。本文對氧彈量熱儀的故障排除及使用中應注意的幾個問題進行了探討,以供參考。
1使用中應注意的問題
1.1 環境條件
        氧彈量熱儀應放置在專門的實驗室內,室溫以15~30 ℃為宜,每次測試室溫變化不應超過 1 ℃,室內不能有強烈的冷源、熱源及空氣對流。
1.2 消耗品和電源
       氧彈量熱儀操作中需配備如下氣體鋼瓶:①氧氣:純度 99.5%以上,采用 CGA 540 接口,最大壓力 2 500 psig; ②自來水:先將約 4 L 自來水(硬度不大于 85 ppm)通過儀器背面的進水口裝入儀器外筒,同時將自來水連接到進水口,自來水壓力約 20~60 psig,流量約0.5 L·min-1,通過進水口給量熱儀提供冷卻水,因此自來水溫度不能超過25 ℃,每次測量,儀器耗水量一般不超過 1.5 L,同時需連接排水裝置;③量熱儀及其外設所需電源有:5A 120VAC 或 3A 230VAC;打印機0.35A 100~240 VAC 50/60Hz。
1.3 氧彈
        使用氧彈時應注意:①不可在氧彈中裝入過量試樣,對于爆燃性試樣不可直接測量;②不可在氧彈中充入過量氧氣,氧氣調壓閥出口壓力應設為450 psig(30 bar),最高不可超過 40 atm(590 psig),如發現氧氣泄露或氧壓過高則不可點火,應立即按“Abort”鍵中止測試,將故障排除后方可重新進行測試;③發現氧彈漏氣不可點火,定期更換各密封膠圈;④在氧彈點火和點火后 20 s 內適當遠離量熱儀;⑤保持氧彈的完好狀態,若發現任何部件有故障,必須更換后才能使用。
1.4 被測試樣
        試樣質量不得超過 1.5 g,一般情況下不超過1.1 g,即 1 次測量時所加試樣燃燒后釋放熱量不要超過 3.35×10的4次方J。試樣需制成約 60 目粒徑或稍小并壓成片狀時燃燒最好,粒徑過大時易燃燒不充分,而粒徑過小時,樣品則容易被劇烈燃燒而生成的氣流吹出坩堝。并且試樣中應含有一定量水分,在多數情況下試樣中水分含量應不超過 20%。
        另外,還需注意:①不熟悉材料時,試樣質量一般不要超過0.7 g;②對于含硫試樣的測試,應保證硫含量不超過50 mg;③對于含氯試樣的測試,應通過添加助燃劑使試樣中的氯含量不超過100 mg,并且釋放熱量不少于 2.09×10的4次方J。
1.5 坩堝
        對于非揮發性試樣,測量時所用坩堝是淺型的,其直徑約1 英寸深約 7/16 英寸,如:不銹鋼、陶瓷以及含銠 3~1/2%的鉑銠合金。每臺量熱儀都配有不銹鋼坩堝(43AS)。如果試樣中含有可燃金屬顆粒如鋁、鎂等就需要使用非金屬坩堝(陶瓷,43A3)或使用耐腐蝕的鉑銠合金坩堝(43A5)。對于揮發性試樣,可使用 PARR 43A6V 鉑坩 堝或PARR 43AS合金坩堝測量,測量時需在坩堝上蓋上密封蓋子,可用作密封蓋子的材料應當不含氯且硫含量較低,如:Borden Mystic 膠帶,貨號 No.M-169-C;或 3M 透明膠帶,貨號 No. 610。
1.6 點火前準備
        安裝點火棉線前注意要擦干點火絲及點火電極、坩堝支架,同時點火棉線一定要與測試樣品充分接觸,以保證點火成功。應定期用橡皮清潔量熱儀蓋子與氧彈彈頭的點火電極,以保證點火電極接觸良好。
1.7 量熱儀蓋子
        測量開始前一定要將量熱儀蓋子蓋好,然后再點擊“Start”鍵,當測量開始后,顯示屏底部狀態條將會由綠色變為紅色,而當測試結束后,狀態條又會由紅色變為綠色,只有此時才可以打開量熱儀蓋子。嚴禁在測試過程中打開量熱儀蓋子。
1.8 參數修正
1.8.1 硝酸修正
        在氧彈內部的高壓氧環境中,殘留在氧彈內部來自空氣中的氮氣以及飼料中的氮化合物燃燒生成氮氧化物,與水蒸氣結合生成硝酸釋放出熱量。在應用苯甲酸試驗時,由于苯甲酸中不含氮,生成硝酸釋放出的熱全部由空氣中的氮產生;但在應用飼料試驗時,由于飼料中含有氮,因此生成硝酸釋放出的熱是由空氣中的氮和飼料中的氮燃燒后產生。
1.8.2 硫修正
        在氧彈內部的高壓氧環境中,試樣中硫元素燃燒生成三氧化硫,其與水結合生成硫酸,在這個過程中會釋放出比硫在常規環境燃燒生成二氧化硫更多的熱量,因此需在結果中進行修正。在應用苯甲酸試驗時,該值為“0”。
1.8.3 點火熱值修正
        量熱儀中的點火熱量來自兩部分:(1)通過點火絲電流產生的熱量;(2)點火棉線燃燒釋放的熱量。
        在量熱儀中點火電流每次點火產生的熱量為42 J。點火棉線的燃燒熱值為 16.73 MJ·kg-1,實際上由于每次所用棉線長度約 10cm,其質量約為 0.003 g,釋放熱量約 50 J,較重棉線質量約為0.010 g,每次燃燒時釋放熱量約為 167 J。棉線質量越穩定,產生的誤差就越小。因此每次試驗盡量截取長度為 10 cm 的棉線,使長度誤差盡量小,建議不要使用尼龍線點火。因此,在進行熱值修正
時,如果使用提供的點火棉線,釋放的熱量約為 167 J,總的點火熱量為 209 J。
2 儀器的保養與維護
        每天測試開始前應使用去離子水或純凈水潤濕彈頭與彈體之間的密封圈,以保證密封及良好的潤滑,每個工作日后應清洗氧彈底部的過濾篩,以清除燃燒灰燼。每天測試結束后關掉所有儀器電源開關,尤其應注意拔掉水冷卻器的電源插頭,應每天檢查水路、氣路管線是否有泄漏、堵塞、折死等現象出現,以保證儀器正常工作。
        定期檢查水循環器水箱及水沖洗罐的水量,水循環器水量以低于水箱側面水管約3 cm為宜,而水沖洗罐水量以保證能進行正常沖洗為宜。
        氧彈維護:①測量試樣之前用軟紗布擦拭氧彈和彈頭之間的密封圈,在測量試樣前用去離子水潤濕該密封圈。用紗布清潔氧彈和彈頭,特別是密封部位,不能有未燃燒的試樣或其他異物,用紗布潤濕彈頭中心部位氣孔。清潔氧彈底部的密封針和相關部位。用橡皮清潔點火電極觸點,擰緊固定點火絲的螺母。②每 50 次測量更換點火絲 840DD2(所需長度約 1.5 英寸)③每半年時間更換量熱儀水槽
中去離子水,清洗過濾器 1245DD。④每 500 次測量更換下述密封圈:
659DD         969DD
667DDJV    1081DD
2-821DD      394HC
882DD         1374HCJV
3 結 語
        氧彈量熱儀是一個復雜的系統,為了更準確地獲取測定值,需要操作人員規范操作,加強對儀器的保養和維護,并熟練掌握其操作
技巧、積累經驗排除故障,才能降低影響飼料等熱能測量值的誤差,獲得準確的試驗數據。


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